食物中镉含量的快捷测定凭证《食物清静国家尺度食物中多元素的测定》(GB 5009.268—2016)中第一法接管电感耦合等离子体质谱仪检测，进样方式分为手动进样以及自动进样，进样两种方式均费时难题，零星而运用快捷自动进样零星能削减样品传递以及冲洗光阴，食物使电感耦合等离子体质谱仪能在更短的中镉光阴内取患上更高的进样频率，实现快捷进样，含量飞腾样品残留量，快捷后退进样频率。进样

电感耦合等离子体质谱仪是零星元素合成的罕用仪器，而检测的食物样品进样方式艰深有手工以及自动进样方式。手动进样需家养值守，中镉每一2 min摆布手动点软件合成按钮，含量并配合手工将进样毛细管放入样品溶液中。快捷此措施操作职员不能并吞仪器。进样自动进样器进样由于自动进样器体积较大，零星离电感耦合等离子体质谱仪较远，输送管路边长，以是进样光阴要求3～4 min，仪器及周边质料破费量逾越50%以上。现有快捷进样零星，可大幅削减了自动进样器挪移、样品罗致、晃动以及冲洗操作所需的光阴

1试验道理

Efast-1快捷进样零星的道理是与XYZ三维自动进样器衔接，用真空泵快捷罗致样品至定量环中，散漫阀切换进样技术，实现快捷进样。在ICP-MS读数的同时，可能同步洗涤进样针以及进样管路，在统一光阴内实施合成测试以及洗涤的功能。真空泵比老例的蠕动泵能更快地装载样品，削减进样光阴，而且可能高效冲洗进样针及进样管路，飞腾样品残留量，后退进样频率。

2仪器与试剂

电子天平(赛多利斯CP224S型)；Efast-1快捷自动进样零星(Princensci)；微波消解仪(Milestone ETHOS UP)；ICP-MS(PE NexION 350X)；50 mL容量瓶；一级水；镉尺度溶液。

3措施确认要求与限度

进样方式服从比力：相对于倾向≤5%；线性系数≥0.995；一再性：RSD<10%；接管率：80%～110%。

4审核差距进样方式测定的镉含量服从

分说取3种差距基质的食物尺度物资，每一种基质制成3个平行妨碍镉含量测定，经消解后上机测试，服从见表1。两种进样方式相对于倾向最大值为0.94%<15%，剖析差距不大。

5审核进样方式与待测浓度线性规模情景

5.1自动进样方式

镉尺度溶液的配制：罗致1.0 mL镉尺度溶液(浓度为1 000μg/mL)至100 mL容量瓶，用5%硝酸溶液定容，即患上10μg/mL镉尺度蕴藏液；罗致5.0 mL镉尺度溶液(浓度为10μg/mL)至50 mL容量瓶，用5%硝酸溶液定容，即患上1.0μg/mL镉尺度中间液。分说罗致镉尺度溶液0.05 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.50 mL以及2.50 mL于50 mL容量瓶中，用5%硝酸溶液定容，即患上1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、30.0μg/L以及50.0μg/L镉尺度运用液。将尺度溶液上机测试，同时做空缺试验，其线性规模为0～50μg/L，线性方程为：Y=0.002 3X+0.000 2，R=0.999 999

5.2快捷进样零星方式

镉尺度溶液配制措施同5.1。快捷进样零星参数：定量环装：4 s；进样针清：10 s；进样延迟：0 s；提针延迟：0 s；蠕动泵延迟：15 s。将尺度溶液上机测试，同时做空缺试验，其线性规模为0～50μg/L，线性方程为：Y=0.002 3X+0.000 1，R=1.000 0。差距进样方式的线性规模均达0.999以上，线性精采。

6审核快捷进样零星仪测定镉含量服从一再性情景

取柑橘叶尺度物资(GBW 10020)，按《食物清静国家尺度食物中多元素的测定》(GB 5009.268—2016)第一法测定的措施制成6份平行样，用快捷进样零星操作测定，镉含量服从分说为0.172 mg/kg、0.178 mg/kg、0.172 mg/kg、0.182 mg/kg、0.184 mg/kg以及0.173 mg/kg，平均值是0.177 mg/kg，RSD为3.0%。运用快捷进样零星一再测定柑橘叶尺度物资6次，镉含量平均值为0.177 mg/kg，RSD为3.0%，小于10%，剖析仪器检测的一再性精采。

7审核快捷进样零星进样方式测定实用尺度物资的接管率情景

取大葱(GBW 10049)、芹菜(GBW 10048)、小麦粉(GBW(E)100493)以及柑橘叶尺度物资(GBW 10020)实用尺度物资，按(GB 5009.268—2016)第一法消解后，再用快捷进样零星上机测试，镉含量平均值分说为：0.199 mg/kg、0.095 0 mg/kg、0.604 mg/kg以及0.177 mg/kg。接管率服从分说为：104.7%、103.3%、95.9%、104.1%，接管率平均值102.0%。运用快捷进样零星进样方式对于4种差距基质尺度物资妨碍镉含量检测，平均接管率为102.0%，适宜《试验室品质操作规模食物理化检测》(GB/T 27404—2008)措施学验证的接管率限度要求80%～110%，剖析快捷进样零星进样方式的接管率精采。

经由传统自动进样器与快捷进样零星的自动进样器两种方式的比力合成，两者的服从无清晰差距，思考到快捷进样零星样品合成时只用到定量环中大批的样品，削减样品破费，飞腾了氩气的运用量，飞腾了仪器的功耗老本，削减蠕动泵管替换，飞腾了试验室呵护破费老本，能保障服从更晃动、坚贞，节约检测光阴，后退检测功能，可见快捷进样零星适用于食物中镉含量电感耦合等离子体质谱仪法测定。

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